微波消解儀的詳細操作步驟
稱取試樣0.2g-1.0g,置于微波消解儀的消解槽中,加水約2ml,加適量酸。通常選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,將罐蓋上蓋放入爐內。當微波穿過樣品時,極性分子會隨著微波的頻率迅速改變它們的方向。在 2450MHz 微波中,分子每秒改變方向 2.45×109 次。分子來回旋轉,與周圍的分子碰撞、摩擦,分子的總能量增加,使得樣品溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變電磁場中的電場力的作用下來回遷移,也與相鄰分子發生碰撞,使溫度升高的樣本。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式完全不同。
(1) 身體加熱。電爐加熱時,通過熱輻射、對流和熱傳導傳遞能量。微波加熱是整體加熱的直接方法。微波可以穿透到試液內部,在樣品的不同深度,微波會同時產生熱效應,不僅使加熱更快,而且更均勻。加熱時間大大縮短,比傳統加熱方式更快、更高效。例如,氧化物或硫化物在微波(2450MHz,800W)的作用下,可在1min內加熱到幾百攝氏度。又如1.5g MnO2可在650W微波加熱1min加熱至920K??梢钥闯錾郎厮俣确浅??。在傳統的加熱方式(熱輻射、傳導和對流)中,熱能利用率低,大量熱量散發到周圍環境中,而微波加熱直接作用于材料內部,從而提高了能量利用率.
(2)過熱現象。微波加熱也會過熱(即高于沸點)。電爐加熱時,熱量通過容器壁由外向內傳遞給試樣。容器壁表面易形成氣泡,不易出現過熱現象,溫度保持在沸點,因氣化吸收大量熱量。在微波領域,“加熱”的方式完全不同,能量在系統中直接轉換。由于系統內部沒有形成氣體“氣泡”的“核心”,對于一些低沸點的試劑,在密閉容器中很容易過熱??梢钥闯?,密閉樣品溶解罐中的試劑可以提供更高的溫度。有利于樣品的消化。